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对有些元素的测定必要时可加助灰化剂湿法消化湿法是在酸性溶液中,向样品中加入硫酸硝酸高氯酸过氧化氢高锰酸钾等氧化剂,并加热消煮,使质完全,氧化,呈气态逸出,待测组分转化成无机状态存在于消化液中,供测试用湿法是一种常用的样品无机化法,其特点是速度快时间短;因加热温度低可减少金属的挥发逸散指失。缺点是消化时易产牛大量有害气体,需在画风橱中握作:另外消化硫酸一硝酸法:将粉碎好的样品放入凯氏瓶中样品量可称加入浓硝酸,小心混匀后,先用小火使样品溶化,再加浓硫酸,渐渐加强火力保持微沸状态并不断滴加浓硝酸,红枣粉至溶液透明不再转黑为止每当溶液变深时,立即添加硝酸,否则会消化不完全。待溶液不再转黑后,继续加热数分钟至冒出浓白烟,此时消化液应澄清透明。
消化液放冷后,小心用水稀释,转入容量瓶,同时用水洗涤凯氏瓶,洗液并入容量瓶,调至刻度后混匀供待测用高氯酸一硝酸一硫酸法:称取粉碎好的样品放人凯氏烧瓶中,用少许水湿润,加数粒玻璃珠,加:的硝酸一高氯酸混合液,放置片刻,小火缓缓加热,反应稳定后放冷,沿瓶壁加入浓硫酸,继续加热至瓶中液体开始变成棕色时,不断滴加硝酸一高氯酸混合液:至物完全。加大火力至产生白烟,溶液应澄清,无色或微黄色。操作中注意防爆。放冷后,红枣粉转入容量瓶定容高氯酸过氧化氢硫酸法:称取适量样品于凯氏瓶中,加适量浓硫酸,加热消化至呈淡棕色,放冷,加数毫升高氯酸或过氧化氢,再加热消化,重复操作至破坏完全,放冷后以适量水稀释,小心转入容量瓶定容。硝酸一高氯酸法:称取适量样品于凯氏瓶中,加数毫升浓硝酸,小心加热至剧烈反应停止后,再加热煮沸至近干,加入硝酸一高氯酸:混合液。
缓缓加热,反复添加硝酸一高氯酸混合液至破坏完全,小心蒸发至近干,加入适量稀盐酸溶解残渣。若有不溶物过滤,滤液于容量瓶中定容。消化过程中注意维持一定量的硝酸或其他氧化剂,破坏样品时作空白,校正消化试剂引入的误差近年来,红枣粉高压消解罐消化法得到广泛应用。此法是在聚四氟乙烯内罐中加入样品和消化剂,放入密封罐内并在烘箱中保温数小时。此法克服了常压湿法消化的一些缺点,但要求密封程度高,高压消解罐的使用寿命有限。紫外光法这种方法也是一种消解样品中的物从而测定其中的无机离子的氧化法。紫外光由高压汞灯提供,在:的温度下进行光解。为了加速物的降解,在光解过程中通常加入过氧化氢溶液。光解时间可根据样品的类型和物的量而改变微波消解法微波消解法是一种利用微波为对样品进行消解的新技术,包括溶解干燥,灰化浸取等。